انتشار مقاله عضو هیأت علمی گروه مهندسی مواد درباره تأثیر روش سنتز و نسبت سریم به زیرکونیوم بر خواص ساختاری و نانوساختاری اکسیدهای مخلوط Ce–Zr–O

در این پژوهش، محلول‌های جامد سریم–زیرکونیوم (CeO₂–ZrO₂) که به‌دلیل ظرفیت بالای ذخیره اکسیژن، پایداری حرارتی مناسب و کاربرد در کاتالیست‌های سه‌راهه، پیل‌های سوختی اکسید جامد و حسگرها اهمیت ویژه‌ای دارند، به دو روش واکنش حالت جامد و سنتز هیدروترمال تولید شدند. اثر مسیر سنتز، نسبت Ce/Zr و زمان نگهداری در فرآیند هیدروترمال بر تشکیل فاز و خواص بافتی نمونه‌ها به‌صورت کمی مورد ارزیابی قرار گرفت.

نتایج نشان داد که سنتز به روش حالت جامد همراه با زینتر در دمای ۱۶۲۰ درجه سانتی‌گراد و بازپخت در ۶۰۰ درجه سانتی‌گراد، منجر به تشکیل محلول جامد تک‌فاز تتراگونال Ce₀.₅Zr₀.₅O₂ با سطح ویژه BET برابر با ۰٫۴۷ مترمربع بر گرم شد. در مقابل، سنتز هیدروترمال در دمای ۱۰۰ درجه سانتی‌گراد و زمان‌های نگهداری ۱۰ تا ۴۸ ساعت، ساختارهای نانوکریستالی نوع فلوریت با اندازه بلورک کمتر از ۱۰ نانومتر ایجاد کرد. بیشترین سطح ویژه معادل ۷۵٫۱ مترمربع بر گرم برای ترکیب Ce₀.₅Zr₀.₅O₂ در زمان نگهداری ۱۰ ساعت به‌دست آمد که با افزایش زمان، کاهش یافت. همچنین آزمون‌های جذب و واجذب نیتروژن، رفتار نوع IV و قطر متوسط حفرات در بازه ۳٫۹ تا ۲۹ نانومتر را نشان دادند. تصاویر FESEM نیز تشکیل تجمعات سلسله‌مراتبی متشکل از نانوذرات اولیه ۲۰ تا ۴۰ نانومتری را تأیید کرد. این نتایج می‌تواند در طراحی مواد پیشرفته برای کاربردهای کاتالیستی و انرژی نقش مؤثری ایفا کند.

Title

Influence of Synthesis Route and Ce/Zr Ratio on the Structural and Nanostructure Properties of Ce–Zr–O Mixed Oxides

Abstract

Ceria–zirconia (CeO₂–ZrO₂, CZ) solid solutions are noted for excellent oxygen storage capacity (OSC), high thermal stability, and applications in three-way catalysts, solid oxide fuel cells, and sensors. In this study, Ce–Zr–O mixed oxides were synthesized by solid-state reaction and hydrothermal routes, and the effects of synthesis pathway, Ce/Zr ratio, and hydrothermal holding time on phase formation and textural properties were quantitatively examined. Solid-state synthesis followed by sintering at 1620 °C and annealing at 600 °C produced a single-phase tetragonal Ce₀.₅Zr₀.₅O₂ solid solution with a BET surface area of 0.47 m² g⁻¹. Hydrothermal synthesis at 100 °C for 10–48 h and calcination at 400 °C yielded nanocrystalline fluorite-type Ce₁₋ₓZrₓO₂ solid solutions with crystallite sizes below 10 nm. Depending on composition and holding time, BET surface areas ranged from 6.0 to 75.1 m² g⁻¹. The highest surface area was obtained for Ce₀.₅Zr₀.₅O₂ synthesized for 10 h. Nitrogen adsorption–desorption isotherms corresponded to type IV with average pore diameters of 3.9–29 nm. FESEM analysis showed hierarchical aggregates composed of 20–40 nm primary nanoparticles.

Keywords ceria–zirconia; hydrothermal synthesis; nanostructure; BET surface area; oxygen storage capacity; mixed oxides.

خاطر نشان می‌گردد این مقاله در مارس سال ۲۰۲۶ در نشریه Ceramics International چاپ شده است.